树脂柱层析设备,树脂层析柱原理和使用方法

使用WeinrebAM固相树脂实现ScytonemideA的完全合成WeinrebAM固相树脂是一种功能化的固相支持物,常用于固相合成中的羰基化反应,它的设计基于AM酯基团,具有高度的稳定性和活性,固相树脂的固定相上带有AM酯基团,这些基团可以通过亲核取代反应进行活化,并与反应物发生反应。我们研究发现,WeinrebAM固相树脂为合成ScytonemideA提供了高效且可控的平台,固相合成的策略,能够将多个反应步骤无缝连接,并通过简化纯化步骤提高产物收率。

1、离子交换树脂柱上柱速度

柱子下端流出液的速度是2倍柱体积每小时。层析柱的下端一般是由旋塞的,开口大小控制流速啊,拿个量筒记下时间,比如5分钟能流出多少体积,最后换算成每小时多少,比较下速度快慢,多退少补。柱子下端的旋塞不太容易控制流速的话,可以在下面接一个输液器,就是打点滴那种,很便宜,一看你就知道怎么用。可以手动上样,如果懒或者柱子高,可以加个泵,将样品通过泵打到柱子上端。

2、层析柱的中压分离层析柱操作方法

以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例以一定比例的石油醚一丙酮为洗脱液,60ML/MIN的流速进行梯度洗脱,柱的使用压力为2~3KG/C。按每份500ML收集,TLC检识展开剂丙酮一氯仿(2:8),显色剂5%香草醛浓硫酸乙醇液至洗脱完全,相同流份合并,回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加人适量甲醇热溶后自然放置,析出结晶,为冬凌草甲素。

C烘至斑点清晰。表明在该展开系统下,冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的RF值,并呈现出同样的蓝绿色斑点,在制备的冬凌草甲素样品中,没有杂质斑痕。注册号国食药监械(进)字2009第号生产厂商名称(中文)产品性能结构及组成产品主要组成:层析柱由层析柱体、填充剂和密封栓组成。柱体为不锈钢材质;填充剂为异丁烯酸酯合成物形成的亲水聚合物约0.6mL;密封栓由聚醚醚酮树脂(PEEK)组成。

3、柱层析柱高径比如何影响树脂分离效果?

影响层析柱整体渗透速度分布不均,导致色素带不是整齐的环状色素带,进而增长分离各色素的时间。如何避免:应在装填层析柱前用适量的丙酮润洗一下,后在装入氧化铝时应边加边敲打层析柱使氧化铝殷实,然后用真空抽滤方法,用乙醚进行抽滤至无气泡就行,层析柱的高径比如何影响树脂分离效果:层析柱的直径大小不影响分离度,样品用量大,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,直径大于2厘米,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。